塑料网讯：1前言
我们曾经[1]对柠檬酸三丁酯中的一种(柠檬酸三正丁酯)进行了研究。本文是对另一种柠檬酸酯进行研究,即乙酰化柠檬酸三正丁酯,它亦是这类酯的典型代表之一,学名为2-乙酰基-1,2,3-丙烷三正丁酯,英文名称为ａｃｅｔｙｌｔｒｉ-ｎ-ｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅ,简称ａｔｂｃ,分子式为ｃ20ｈ34ｏ8,该产品常温常压下为无色油状液体,不溶于水,它是一种良好的无毒增塑剂,系柠檬酸酯类增塑剂中应用最广的品种。其最大特点是无毒、无臭,而且耐寒性、耐热性、耐光性和耐水性优良;可用于食品包装容器、薄膜、板材、纤维素涂料等制品,亦可作为聚偏二氯乙烯的稳定剂[2]。有关无毒增塑剂的生产,如ａｔｂｃ等,国外已有三十多年的生产历史[3]。美国的食品和药物管理局(ｆｄａ)早已批准将ａｔｂｃ等柠檬酸酯类无毒增塑剂作为食品包装材料和医疗用具的增塑剂[4]。我国增塑剂的研制和生产较国外相比起步较晚,所生产的品种也较少,仅有50多个品种。但目前尚未见到生产无毒增塑剂的报道。随着我国国民经济的发展,合成材料工业对增塑剂的要求会越来越严格,尤其是食品包装材料、日常生活用品及儿童玩具等,要求其无毒,增塑效果好。因此我国必将制定有关法律,推荐使用无毒增塑剂。而ａｔｂｃ是这类酯的典型代表之一。因此,不失时机地研制和开发ａｔｂｃ,无疑具有重大意义。
2实验部分
2.1主要原料和仪器乙酸酐为化学试剂,柠檬酸三正丁酯为自制产品[1],2ｘｚ-1型真空泵,ｚｗ型阿贝折射仪,实验室常规玻璃仪器。
2.2反应原理反应式如下:
反应原理反应式
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反应机理为典型的酸酐醇解机理。
2.3合成方法在装有冰水浴的反应器中依次加入已计量好的柠檬酸三正丁酯和乙酸酐,待温度降至一定温度后,加入计量好的催化剂,反应一定时间,而后,再控制另一特定的反应温度,反应一定时间,然后再升温到另一特定温度,反应一定时间反应即告完成。然后中和、水洗、氧化脱色再水洗,最后再减压蒸去低沸物,即可得到成品乙酰柠檬酸三正丁酯。
